در این مرحله تمام آبی که به صورت کریستال های یخ در محصول ایجاد شده است، می بایستی در فرایند تصعید از محصول جدا شود که اصطلاحا به آن مقدار از یخ ، آب آزاد می گویند. در این مرحله برخی حلال ها نیز از محصول جدا خواهند شد که می توان استون ، کلوروفورم ، اتر ، اتانول ، گلسیری و پروپانول را نام برد. خشک کردن اولیه نسبت به دیگر مراحل فریز درایینگ زمان بیشتری به خود اختصاص می دهد و روند خشک کردن در این مرحله به آهستگی و در دمای زیر صفر درجه محصول رخ می دهد. به عبارتی می بایستی این دما منفی تر از دمای Tᴄ(کولپس) باشد. بدون اعمال گرمای مناسب ، نمی توان انتظار داشت که نرخ تصعید به درستی صورت پذیرد چرا که محصولات با دریافت انرژی کافی می توانند یخ را به بخار تبدیل نمایند. اگر حرارت کافی به محصولات داده نشود ممکن است روند خشک کردن حتی به طور کامل متوقف شود. لذا یکی از مشکلات طراحی سیکل های فریز درایینگ دقیقا به دلیل عدم شناخت کافی از نرخ حرارت دهی از شلف ها به محصول است که در مواردی یا با اعمال حرارت زیاد از نقطه tᴄ عبور کرده و باعث ذوب شدن کریستال های یخ می شوند یا این که با عدم اعمال انرژی کافی محصولات سرعت خشک شدن را به حداقل می رساند و روند تصعید بسیار طولانی می شود. در دستگاه های فریز درایر آزمایشگاهی که فاقد گردش روغن در شلف هستند نرخ انتقال حرارت بستگی به گرمای دریافتی از محیط بیرون چمبر دارد و صرفا انتقال حرارت از دو طریق کانوکشن یا همرفت و یا تشعشع صورت می گیرد. البته این نوع دستگاه های خشک کن محدودیت های زیادی در جهت کنترل حرارت و تعریف پروسه خشک کردن دارند. در مواردی از فریز درایر آزمایشگاهی استفاده می شود که نقطه Tᴄ محصول بسیار منفی بوده و احتمال ذوب شدن وجود دارد، می توان جداره بیرون چمبر دستگاه را با عایق برودتی محصور کرد. به این ترتیب باعث عدم نفوذ حرارت از بیرون به داخل چمبر و محصولات شد. در دستگاه های فریز درایر با قابلیت کنترل دمای شلف ها راحت تر می توان نرخ حرارت دهی به محصولات را کنترل نمود. چرا که عمده انرژی حرارتی از طریق شلف ها به محصولات منتقل می شود و کنترل دمای شلف ها به راحتی امکان پذیر است. از این رو بسیار مهم است که محصولات بیشترین سطح تماس را با شلف داشته باشند یا از ظروفی استفاده شود که بیشترین نرخ انتقال حرارت را به محصول منتقل کند. البته نباید در دستگاه فریز درایر که در شلف ها امکان کنترل دما وجود دارد. نقش دو روش دیگر انتقال حرارت را نادیده گرفت و در همین مطلب توزیع حرارت در شلف ها را به طور مفصل تشریح خواهیم کرد.
در پایان مرحله خشک کردن اولیه پیش بینی می شود که حدود 5 تا 10 درصد رطوبت در محصولات بجای بماند که به آن آب وابسته در محصول می گویند. بنابراین با این درصد کم از رطوبت به جا مانده فرآورده ظاهری خشک دارد که کاملا با چشم قابل تشخیص است بنابراین در این حالت احتمال خرابی محصول در فریز درایر بسیار کم است.
عوامل اثرگذار در کاهش یا افزایش نرخ تصعید
به طور کلی نرخ حرارت داده شده به محصول و میزان وکیوم در داخل چمبر دو عامل اصلی در کنترل نرخ تصعید هستند اما عوامل دیگری مانند مقاومت ها نیز در روند خشک شدن بی اثر نیستند که به تشریح آن ها خواهیم پرداخت. همان گونه که گفتیم بهترین نرخ حرارت به محصول زمانی است که وارد نقطه Tᴄ محصول یا دمای Collapse نشویم و بهتر آن است که حدود 5 درجه سانتی گراد از این نقطه فاصله داشته باشیم. به عنوان مثال اگر نقطه Tᴄ در فرآورده ای 15- سانتی گراد است بهتر است دمای محصول در حدود 20- سانتی گراد حفظ شود. لذا اگر گرمای محصول را سردتر کنیم به طور قطع باعث طولانی شدن پروسه خشک شدن خواهیم شد و نرخ تصعید کاهش خواهد یافت چرا که محصول انرژی کافی دریافت نموده و اگر دمای محصول 15- سانتی گراد و مثبت تر شود باعث ذوب آن خواهد شد. بایست یادآور شویم که در شرایط وکیوم Tn و Tᴄ در محصولات از آن چه که در شرایط اتمسفریک و زمان فریزینگ داشتند متفاوت خواهد بود و دلیل آن وجود وکیوم و تغییر فشار بر روی محصول است. مقدار وکیوم نیز عامل دوم در تعیین تصعید است. تصور عموم این است که هرچه میزان وکیوم به سمت خلاء بیشتر میل داده شود و هرچه فشار داخل چمبر کمتر شود نرخ تصعید بیشتر خواهد شد.این اولین اشتباه در طراحی یک سیکل فریز درایینگ خواهد بود. به عنوان مثال در یک دمای ثابت از شلف، اگر عدد وکیوم در داخل چمبر 0.6 میلی بار باشد ، میزان تصعید بیشتر از زمانی است که وکیوم داخل چمبر 0.06 میلی بار باشد و دلیل آن کاملا واضح است. چرا که با کاهش فشار طبیعتا دمای محصول نیز منفی تر می شود و به واقع دمای محصول در فشار 0.6 میلی بار مثبت تراز 0.06 میلی بار است و نتیجه اینکه محصول دارای دمای بالاتری است و در همان میزان وکیوم 0.6 میلی بار زودتر خشک می شود.
عامل سوم در میزان خشک شدن در اثر مقاومت ها مانع خروج بخار حاصل از تصعید در فرآورده می شوند یکی از این مقاومت ها کانال های شکل گرفته برای خروج بخار در محصول است. همان گونه که در بحث انجماد توضیح داده شد در انجماد سریع کریستال های کوچک تر هستند و در زمان خشک شدن این کریستال ها مسیرهایی برای خروج تصعید خواهند بود هرچه این مسیر و کانال شکل گرفته کوچک تر باشد مسلما خروج بخار آب به سختی صورت خواهد گرفت. در انجماد آهسته کریستال ها بزرگ تر و مسیر عبور بخار تصعید نیز بزرگ تر است و راحت تر و سریع تر فرآورده خشک خواهد شد.
عامل چهارم ابعاد محصول است که شامل ارتفاع و عمق می شود و می تواند تاثیر منفی بر روند خشک شدن داشته باشد. طبیعتا هرچه ارتفاع فرآورده در ویال بیش تر خروج نقاط یا لایه های پایین تر سخت تر خواهد شد. لذا در تولیدات دارویی که لیوفیلیزه می شوند از شیشه یا اصطلاحا ویال هایی در سایزهای مختلف استفاده می کنند که می توانند ارتفاع محصول در این ویال ها را در حد مطلوب نگه دارید. به طور عمومی می توان ارتفاع مناسب را در ویال حداکثر 20 میلی متر تعیین کرد و بیش از این می تواند دردسرساز باشد. همانگونه که قبلا اشاره کردیم یک عامل دیگر نیز وجود دارد که میتواند نرخ تصعید را به شدت تحت تاثیر خود قرار دهد و آن ایجاد Skin یا پوست بر روی سطح محصول است. در برخی از محصولات این پدیده به وجود می آید و به نظر می رسد این لایه قبل از فریزینگ یا هنگام انجماد ایجاد می شود. این لایه نازک و فشرده مانند یک لایه بدون نفوذ عمل می کند بنابراین اجازه نمی دهد تا مولکول های حاصل از تصعید خارج شوند البته وجود Skin به عوامل دیگری نیز بستگی دارد که ممکن است به ساختار خود محصول ارتباط داشته باشد و احتمال می رود موادی در محصول وجود داشته باشد که با قرار گرفتن بر روی سطح مانع از تصعید شوند. یکی از راه های حذف پوست بهره گرفتن از روش آنیلینگ است. گرچه علت این که آنیلینگ در کاهش اسکین موثر است ، دقیقا مشخص نیست اما واضح است و آزمایش شده که این روش موثر است.
دیگر روشی که می تواند مانع از شکل گیری skin بر روی محصول شود، انجماد فرآورده از سطح به کف محصول است و به این طریق موادی غیر قابل انجمادی که در مرحله اول منجمد نمی شوند. به جای قرارگیری و حرکت به روی سطح محصول ، به کف آن توسط کریستال ها هدایت می شوند.در روش کنترل نیوکالیشن غالبا محصولات یک دست فریز می شوند و یا شکل گیری یخ از بالا به کف محصول و یا ویال است.
بررسی انتقال حرارت در شلف و محصولات در مرحله خشک کردن اولیه
در زمان فریزینگ انتقال حرارت در هر سه روش هدایتی یا کانداکشن، جابجایی یا کانوکشن، تشعشعی یا ردیشن وجود دارد اما برای اجرای وکیوم از نرخ انتقال حرارت به صورت جابجایی کاسته می شود. چرا که تعداد مولکول های هوا در داخل چمبر کم می شود. هم چنین می دانیم که اطراف و گوشه های هر شلف به دلیل جذب بیش تر انرژی تشعشعی از دیواره داخلی چمبر گرمای بیشتری دریافت می کند. برای دریافت فایل های مربوط به فریز درایر و استفاده از هندبوک ها می توانید به لینک های زیر مراجعه بفرمایید.